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三价铬钝化工艺的规范准则

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三价铬钝化工艺的规范准则

发布日期:2018-09-19 作者: 点击:

常见的因素

三个[度“T”]

在金属精饰操作中最广为了解的三个因素被称为三个[度“T”]:时间长度、温度和浓度。正像大多数工艺方案一样,必须将这些因素(变量)紧密地控制在具体的参数范围内,才能获得理想质量的表面。

时间长度

正确的沉浸时间是钝化工艺中最重要的一个变量。当镀锌工件沉浸在钝化溶液中,金属被溶解,并生成转镀膜。溶液与电镀工件接触时间越长,发生转镀的机会也越多,而且在大多数情况中会导致较厚的钝化膜。

三价铬钝化液生成转镀膜的速度一般比六价铬钝化的慢。因此,对于一个厚膜转镀工艺需要60秒或以上的沉浸时间就一点也不奇怪了。这样,设备、过程周期等必须能够适应比过去更长的沉浸时间。

沉浸时间太短,会导致钝化膜厚度不够,因而使腐蚀保护性差。沉浸时间太长将导致过度消耗镀层,同样也使腐蚀保护性差。与六价铬不同,你通常不能通过简单的视察来确定转镀膜厚度。所以,操作工必须在过程中一直监控沉浸时间。

在工件一进入处理溶液时转镀膜就开始形成,而且直到工件进入第一个漂洗池时才停止形成转镀膜。只要钝化液与被镀金属保持著接触,锌就持续溶解且转镀膜持续生成。当这个过程发生在实际的工艺池外面时,那么过程的进行就没有利用到热、搅拌以及工件界面上的正确的溶液转移。因而生成质量差的转镀膜。为了尽可能减少这种情况,停留时间特别是钝化池和第一个漂洗池之间,应保持尽可能短的停留时间。

温度

除了较长的沉浸时间外,高厚度/高性能的钝化膜通常在较高的温度下进行。在没有强矿物酸的情况下,这些类型的系统通常依赖热量来为转镀工艺的进行提供“热量”。因此,看到工作温度高达140-160℉也就很正常了。在把温度考虑为一个可能的故障点时,重要的是对工件界面上的溶液而不是远离工件的溶液进行温度测定。这种温度差异可能很大,特别是在大型工件刚入钝化溶液时。在某种情况中,在钝化前,工件要在一个漂洗池中预热。大多数情况下推荐使用聚四氟乙烯、特氟龙或石英浸入式电加热器。为了保证最佳的性能也建议使用自动温控器和溶液搅拌。

浓度

钝化液浓度是与旧的工艺差别很大的另一个因素,而且在排除故障时必须一直考虑这个因素。尽管六价铬钝化通常在1-5%体积浓度在运行,但高性能的三价铬钝化一般在10%或以上体积浓度下进行。与温度的情况非常相似,需要这些较高的浓度来给镀液提供“能量”,生成理想的转镀膜。利用一个折射计可方便的测量池液浓度,而且应当通过湿分析或通过仪器进行确认。

经常被问到“是否这三个因素之一可用于补偿另一个因素”。例如:较高的浓度是否能补偿沉浸时间太短?几乎在所有情况中,答案是否定的。在时间长度、温度、浓度存在一个精确的平衡,这个平衡点可以使转镀膜在一个受控的速率下形成。如果工艺溶液的工作超出了制造商推荐的范围,那么几乎都会形成质量不良的转镀膜。

其他的因素

除这些“主要”的因素(变量)影响转镀膜工艺外,还有鲜为人知的其它工作参数,但却同样需要重要考虑。

搅动

溶液正确运动对于生成优质转镀膜是非常必要的。这可以通过空气、溶液(通过泵工作)或工件的运动来实现。不论采用哪种方法,重要的是在工件界面上具体合适的溶液交换。

在钝化过程中,发生许多化学变化。在有酸和三价铬存在得情况下锌很容易被氧化,结果导致在锌和钝化溶液界面上的pH值发生较大的升高。这会引起氢氧化三铬在表面上析出,因而生成转镀膜。

如果没有正确的搅动,溶液很快就用尽了,因而不能生成足够的转镀膜。搅动的常用方法是利用一个低压鼓风机将空气迫入溶液。空气是从一个穿孔的管道(位于转镀池底附近)中泵出的,从而生产一个翻滚的运动。一定不要使用压缩机,因为它们不可避免地会使溶液受到灰尘及机油的污染。甚至使用一个鼓风机,也建议在进气管道上装一个过滤器。大量电镀的零部件,在钝化过程中通常会有足够的搅动,因而通常不需要空气。

pH值

pH值是工艺控制的一个重要方面,但常被忽视。厚膜三价铬钝化在非常窄的pH值窗口内进行,而且常常需要调整,不但在新配制时调整而且在正常工作过程中也需要调整。如果实际工作的pH值超过推荐的工作范围,那么会阻碍转镀膜的形成,因而导致转镀膜太薄。pH值太低则会导致钝化膜快速地生成和剥离,同样形成的转镀膜厚度小,不能提供足够的盐雾保护。

可以利用仪表或者试纸来控制pH值。pH值在0-2.5范围时推荐使用非滤取型试纸。在正常工作条件下,钝化液的pH值将随时间而升高。可以向溶液中添加产品或稀释的硝酸来降低pH值。钝化溶液的pH值的下降是很少见的,一般是由于大量的拖带引起的。向溶液中添加稀释的苛性钠可提高pH值。推荐在钝化处理前使用体积比0.25%至0.5%的硝酸预浸工件可提高镀锌的活性。

金属污染

金属污染的程度对钝化膜的性能可产生很大的影响。金属可能是通过工件的正常加工而被引入的(对于锌或铁),可能来自于外部源(例如紧固工件时所用的铜金属)或者可能是专利配方的一个组成部分(如钴)。不论金属污染的来源是什么,所有这些金属都会对钝化膜性能带来有害影响。

锌和铁是三价铬钝化中最常见的两种金属污染物。在这两种金属污染物中,铁污染的问题最大。

目前的技术趋向于比以前更加能容忍锌的溶解。经常能看到在锌浓度高于5000ppm的情况下钝化溶液仍能很好地工作。另一方面,铁对腐蚀性能产生很大的冲击,甚至是在铁浓度低至300ppm时。

由于钝化液配方本身具有酸性,因此溶液持续地与意外进入钝化液的工件发生反应。这就导致在钝化液中的积聚,最终会降低钝化液的寿命,增加了运作支出。为了避免这种情况,那些已从吊具上吊下来或从筐或桶中调出来的工件应被尽快取出。

钴是常被忽视的一种金属污染来源,因为它是作为专利配方的一个组成部分而被引入的。当钴金属以正确数量添加时,它起催化剂的作用,大大增加钝化膜厚度并提高腐蚀保护。如果钴和铬的比率太高,则钝化膜的形成受到阻碍,腐蚀保护性受到影响。

金属污染的程度过重的症状很难探查,但可以从钝化膜的变色或“混浊性”看出来。推荐对某些钝化液进行过滤,因为这有助于去除金属污染。也可以通过提高溶液浓度使金属污染的问题得到暂时为轻。还有一些专利添加剂,可用于将金属沉淀或抑制金属的溶解。

在某些情况中,过滤钝化液去除金属杂质,可有助于延长溶液的寿命。通常利用一个20-50微米的盘或筒式过滤器可完成过滤。推荐使用内衬聚丙烯的过滤泵。推荐每小时将溶液周转一次。

镀层厚度

一般来讲,对于一个优质的转镀涂覆需要锌的最小厚度为6微米。厚钝化膜可除去多达1-2微米的锌镀层。锌金属厚度小将导致FRR性能不良,在极端情况下会将电镀金属完全除去。在低电流密度区这种情况特别明显,因为在这些区域厚度趋向于达到最低。

酸预浸

在钝化前,表面不均匀或表面活性差都可能是影响转镀性能的因素。为了提供一个光亮、活性表面,通常先使用酸预浸工序然后紧接著进行转镀过程。当使用这个共序时,重要的是,要正确控制预浸液的化学组成,而且所用的酸要与钝化溶液兼容。

水的状态

钝化前和钝化后漂洗水的状态是一个很重要但常被忽略的变量。工艺池含有许多成分,如果它们被引入到钝化溶液中将是有害的。来自电镀池的锌金属、氯化物或氢氧化物,以及来自预浸工序的矿物酸,都将大大降低钝化液的寿命。硬水盐也可以扮演金属污染物的角色,缩短钝化液的寿命。因此,应当将硬水软化或用去离子水、去矿物质水或反渗透水来替代硬水,然后才能将这些水用于制备钝化溶液。

钝化后的漂洗质量也是同样重要的。厚钝化膜通常具有较高的固体含量和表面张力,因而使漂洗水快速的被污染。随著漂洗液中浓度的增加,溶液开始越来越多地具有钝化液性质了。结果是,在现有的转镀膜上又生成了质量差的转镀膜,这就大大减弱了总体性能。在解决任何钝化工艺故障时,要确信漂洗水的流速、搅动和沉浸时间都是足够用来提供足够的漂洗的。烘干温度

当六价铬钝化膜受到高热时,它们通常在盐雾测试中表现不良。这是因为,六价铬系统一受到热就发生脱水并产生裂缝,因而露出下面的镀金属。所以白色锈蚀出现的相当快。试验显示,锌、锌-铁、锌-钴镀层上的六价铬钝化膜在接触到高温后将丧失多达90%的原始腐蚀保护。

耐热性是某些三价铬钝化膜的主要优点,但并不是所有系统都有这个优点。影响耐热能力的因素包括:水和作用的水平、是否存在面漆以及铬络合物的具体形式。测试显示,某些高性能三价铬系统在经受150℃的高温后,其腐蚀性能并没有恶化。然而,较长的烘干时间以及较高的烘干温度都会对性能产生不利影响。


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